儀器分析中不同檢出限的意義
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在實(shí)驗(yàn)分析工作中,存在與噪音相區(qū)別的小信號檢出問題,同時(shí)也存在著分析方法能可靠測定物質(zhì)zui低含量的界限問題,這兩個(gè)概念有著本質(zhì)的不同。此外,還存在著其他幾類檢測限,且每一種檢測限均有其本身的含義。
這幾類檢測限分別是:
儀器檢出限(IDL)、
zui低檢測限(LLD)、
方法檢測限(MDL)、
和定量檢測限(LOQ)。
儀器檢出限:
對較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,用重復(fù)測量7次的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器檢出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對計(jì)算所得的儀器檢測限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn),同時(shí)信噪比應(yīng)接近或大于3:1;
方法檢出限:
估計(jì)方法檢出限濃度約為2-5倍IDL,向測量對象(如:涂層、塑膠、金屬等)中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試方法進(jìn)行處理,重復(fù)測量7次。在99%的置信概率下,方法檢出限MDL為:MDL=3.14*SD;
zui低檢測限: 是在給出的儀器條件下所能測出的zui低限度;
zui低定量限: 樣中的被分析物能夠被定量測定的zui低量 ;
簡 單的說,S/N=3時(shí)的濃度是檢測限,也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高約在基線噪音高的10倍時(shí) 首先,配制一個(gè)較低 濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,觀察其峰高比基線噪音高多少倍(假設(shè)X倍),將該溶液稀釋到X/3倍,基本即為該物質(zhì)的檢測限,將該溶液稀釋到X /10倍,基本即為該物質(zhì)的定量限。
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