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本篇轉(zhuǎn)載氣相色譜分析
檢碩科學(xué)器材(上海)有限公司
氣相色譜儀器故障排查指南
當(dāng)使用氣相色譜遇到故障/問題時,常見的排查思路主要包括三個方面:儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。
1 儀器維護(hù)排查
儀器維護(hù)排查主要指的是定期對儀器常用的耗材,部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。常見的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)和分流捕集阱等,儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴、收集極的清洗,ECD的高溫老化等。
2 操作因素排查
進(jìn)行上述常見的維護(hù)可以避免較多的儀器問題排查過程,節(jié)省使用時間和維護(hù)精力;除此之外,當(dāng)儀器出現(xiàn)故障/問題時,首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器最近有那些操作,如更換了色譜柱之后儀器不出峰,考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測器端安裝長度不對;如更換了載氣鋼瓶之后檢測器基線噪聲大,考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。
3 流路分段排查
對于一些分析而言,故障原因比較容易找到,比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣,但是污染點、漏氣點卻不好判斷,這種情況下常見的操作是采用流路分段排查——即逐段分析,判斷故障點。
例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰,常見的原因是系統(tǒng)漏氣,如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點尋找,首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰,如果直接進(jìn)樣出峰說明故障點在熱解吸裝置而非氣相色譜(如進(jìn)樣口漏氣等),縮小了排查范圍之后,再對熱解吸裝置的各個密封點進(jìn)行檢漏,可以大大加快故障排查速度。